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泰特气相色谱仪在农业生产应用中的技术要点

作者:管理员来源:未知日期:2020-05-15
 
  在农业生产中常用气相色谱仪检测蔬菜中有机磷、有机氯、菊酯类及氨基甲酸酯类等农残。以下由色谱技术人员介绍一下气相色谱仪在农业生产应用中的几个技术要点,更多详细有关气相色谱仪的资讯请关注。
一、采样过程中的技术要点
一是采样人员应不少于2 人,采样袋应干净,防止水、灰尘的污染。二是采样量一定要充足,一般不少于lkg,单株大于0. 5kg 的不少于10 个,单株大于lkg 的不少于5 个,采样时应及时去除蔬菜上的土、黏附物及烂萎叶片。三是抽样方式: 在大田中根据情况用对角线、五点梅花、棋盘式等方式采样,不少于5 个点; 在市场散装蔬菜堆分上、中、下3 层取样,同一个蔬菜样应从同一摊位上抽取。四是采完样回实验室应马上做样,在冷藏箱中最多放置2 ~ 3d,如要长期保存应放置在- 20℃的冰箱中。
二、制样过程中的技术要点
制样过程也就是蔬菜样品的前处理,只有做好这项工作才能确保检测结果的准确。对有机磷类农残的检测前处理分提取、盐析、浓缩3 个步骤,而对菊酯类等农残检测前处理分提取、盐析、净化、浓缩4 个步骤。在前处理操作中,必须要注意以下几点: ①取样时,不能只取单株样品,应取混合样,打碎所有样品后用四分法,各取对角两部分样品,混匀后称样。②前处理过程中需要使用多种实验器具,必须要保正这些器具的清洁,如玻璃器皿必须经溶剂浸泡清洗风干后才能使用,而且是一次使用,不能混用,这样才能确保实验器具不被污染。③前处理过程中需要使用多种化学试剂,如丙酮、正已烷等,最好使用农残级化学试剂。④提取和盐析的时间要按照标准进行,时间太短溶液扩散不充分,容易引起水溶性农药如甲胺磷等损失过大,影响回收率。⑤浓缩时水浴锅的温度不能过高,氮吹不能过快,不能将样品吹干,应在近干时取出自然晾干,否则对甲拌磷等蒸气压高、沸点低、易分解的农药回收率影响大。⑥样品净化时,活化、上样及洗脱过程必须确保小柱的吸附剂处于溶剂中,不能让吸附干涸,也不能净化过快,造成净化不彻底,从而影响回收率,应以液滴连续下滴但不成线为宜; 洗脱完成后可在小柱上方用洗耳球加正压,使其中目标物全部流出。
三、上机检测过程中的技术要点
1、色谱柱是农残分离的核心
现在经常使用的是玻璃毛细管柱DB - 17,DB -1701 和HP - 5。一般情况下DB - 17 和HP - 5 对有机磷类农药分离较好,DB - 1701 对有机氯、菊酯类农药分离较好。但不同的色谱柱对几种农药有一定的吸附性,如DB - 1701 柱对百菌清、DB - 17 对氧化乐果吸附比较严重,影响检测质量,这时应更换色谱柱来检测。色谱柱在使用一段时间后,容易为杂质所污染,影响检测质量,这时就需要反接清洗和在柱最高温度下烘烤,如还不行的话,应把柱进样口端lm 左右的柱子切掉。
2、进样口及进样技术是关键
进样口中的衬管很重要,做农残时衬管中玻璃毛要少放一些或者不放,这时衬管很容易脏,出峰就不好,这时就应马上更换新衬管。注射器内壁也很容易被污染,用一段时间后应及时清洗。进样分为自动进样器进样和手动进样,手动进样时应注意慢吸快排,反复多次吸排,赶出气泡。进样速度要快,注射完样品后立即开始采集数据。
3、检测器性能对定量结果很重要
现在经常使用的检测器是ECD,FPD 和NPD 做蔬菜农残实验。ECD 和FPD 检测器对农药响应值高,而NPD 检测器根据卤珠新旧及电压响应值发生变化且对有机磷类农药响应值不高。
气相色谱仪特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制,在农业等许多领域都有着广阔的应用前景。



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